Hanus法測(cè)定不飽和脂肪酸的碘價(jià)

一、實(shí)驗(yàn)原理

在適當(dāng)條件下，不飽和脂肪酸的不飽和鍵能與碘、溴或氯起加成反應(yīng)。脂肪分子中如含有不飽和脂酰基，即能吸收碘。100g脂肪所吸收碘的克數(shù)稱為碘價(jià)。碘價(jià)的高低表示脂肪不飽和程度的大小。

由于碘與脂肪的加成作用很慢，故于Hanus試劑中加入適量溴，使產(chǎn)生溴化碘，再與脂肪作用。過(guò)量的溴化碘與脂肪作用后，測(cè)定溴化碘剩余量即可求得脂肪之碘價(jià)，本法的反應(yīng)如下：

二、實(shí)驗(yàn)用品

（一）器材

    （1）碘價(jià)滴定瓶（250~300ml），或用具塞錐形瓶代替。

     （2）量筒（10~50ml）。

     （3）樣品管。

（二）試劑

   （1）Hanus溶液：取13.2g I，置于1500ml錐形瓶?jī)?nèi)，徐徐加入1000ml冰醋酸（AR，不應(yīng)含有還原物質(zhì)），邊加邊揺，同時(shí)略加溫?zé)?，使碘溶解。冷卻后，加溴約3ml。

   （2）0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液。

   （3）純四氯化碳。

   （4）1%淀粉溶液（溶于飽和氯化納溶液中）。

   （5）10% KI水溶液。   

三、實(shí)驗(yàn)程序

操作方法

1. 實(shí)驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取0.3~0.4g花生油或0.5g豬油2份，放入兩個(gè)干燥的碘價(jià)測(cè)定瓶?jī)?nèi)，切勿使油粘在瓶頸或壁上，各加四氯化碳10ml，輕輕搖動(dòng)，使油全部溶解。用滴定管仔細(xì)地向每個(gè)碘測(cè)定瓶?jī)?nèi)加入Hanus溶液25ml，勿使溶液接觸瓶頸，塞好玻璃塞，在玻璃塞與瓶口之間加數(shù)滴10%碘化鉀溶液封裝縫隙，以防止碘升華溢出造成測(cè)定誤差，然后在20~30℃暗處放置30min.放置期間應(yīng)不時(shí)搖動(dòng)。鹵素的加成反應(yīng)是可逆反應(yīng)，只有在鹵素過(guò)量時(shí)，該反應(yīng)才能進(jìn)行*，所以油吸收的碘量不應(yīng)超過(guò)Hanus溶液所含碘量的一半，若瓶?jī)?nèi)混合液的顏色很淺，表示油量過(guò)多，應(yīng)再稱取較少量的油重作。

     放置30min后，立刻小心打開(kāi)玻璃塞，使塞邊KI溶液流入瓶?jī)?nèi)，切勿丟失，用新配制的１０％KI 10ml和蒸餾水50ml把玻璃和瓶頸上的液體沖入瓶?jī)?nèi)，混勻。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液使碘由四氯化碳全部進(jìn)入水溶液內(nèi)。再滴至藍(lán)色消失為止，即為滴定終點(diǎn)。

   另作兩分空白對(duì)照，除不加樣外，其余操作同上。滴定后將廢液到時(shí)入廢液瓶，以便收回四氯化碳。

1. 結(jié)果處理

   碘價(jià)表示：100g脂肪所能吸收的碘的g數(shù)，可按下式計(jì)算：

式中：A為空白滴定用去的硫代硫酸鈉溶液的平均ml數(shù)。

      B為樣品滴定用去的硫代硫酸鈉溶液的平均ml數(shù)。

      C為樣品重量（g）

      T為與1mg 0.2mol/L硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)?shù)牡獾膅數(shù)。在本實(shí)驗(yàn)中